发布于2024-05-29 | 浏览量:352
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利用能量色散光谱技术对复杂工况下复合固体推进剂材料的失效机理分析


概要

复合固体推进剂(CSP)被广泛用作固体火箭发动机(SRM)的燃料,CSP的粘合剂将所有固体颗粒(例如高氯酸铵-AP、环四亚甲基四硝胺 - HMX、铝 - Al)固定在一起以产生颗粒复合材料,并且除了充当主要燃料之外,它还提供了必要的机械性能。然而CSP颗粒在储存、运输和运行过程中不断承受热载荷和机械载荷,这些载荷可能导致推进剂颗粒中裂纹的发展和扩展,裂纹会导致推进剂颗粒中形成额外的燃烧表面,从而增加压力并导致SRM的燃烧不稳定。

因此,2023年,《Polymer Testing》期刊发表了由马德拉斯理工学院航空航天工程系关于双轴拉伸载荷下复合固体推进剂行为的工作,目的是研究在CSP颗粒在储存、运输和运行等复杂载荷下的力学响应,以评估颗粒中各组分在复杂工况后的结构完整性。

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该工作基于十字型试样,设计了不同加载速率以及不同温度情况下的1:1,0.5:1两种加载比的双轴拉伸试验,并将在不同加载工况下得到的材料力学响应与单轴拉伸对比,总结了双轴工况下材料的屈服应力以及初始模量的加载速率与温度依赖性,并针对不同力学响应,使用能量色散光谱(EDS)对断裂表面进行断口成像和元素测绘进行机理分析。


试验件制备与试验设计

在低速计算机数控钻床上,通过铜钛无火花十字形刀具从20毫米厚的CSP板上沿着十字形试样形状进行加工,并对试样中心进行减薄处理。

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 1 试样制备工艺流程以及试样尺寸

双轴试验是在载荷为5kN的BISS(ITW,伊利诺伊州,美国)双轴试验机上进行的,使用面向十字形样品前表面的单个电荷耦合器件 (CCD) 相机来捕获 DIC 图像。进行了1mm/min、50mm/min以及1000mm/min三种位移加载速率的双轴试验,在低加载速率分别使用以每秒 2 帧和 50 帧的速度拍摄图像,在1000mm/min的位移速率下,试样的破坏发生得非常快,使用高速 Photron FASTCAM SA4相机以每秒 1000 帧的速度拍摄图像。DIC 技术可以精确测量温度高达 650 ℃ 的应变和位移场,通过在 20 ℃ 下对十字形样品进行刚体平移实验,研究了环境室的观察玻璃窗和环境室外部的光源对 DIC 应变和位移场测量的影响。

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图2 双轴测试试验机及其气动夹具


试验结果

测试结果表明,双轴载荷下的应力-应变响应是非线性的,且明显受位移加载速率的影响。在所有加载情况下,线性区域中应力-应变响应的斜率和屈服应力随着位移加载速率的增加而增加。随着温度从 20 ℃ 变化到 55 ℃,线性区域中的应力-应变响应和屈服应力的斜率没有观察到显著变化。然而,随着温度从 20°C 升高到 55°C,观察到失效应变显著降低。

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图 3 在20℃,1:1双轴拉伸加载期间加载至失效时(左)以及应变小于50%时(右)X与Y方向的应力-应变响应

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 4 20℃0.5:1双轴拉伸加载期间加载至失效时(左)以及应变小于50%时(右)XY方向的应力-应变响应

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图 5 55℃1:1双轴拉伸(左)以及0.5:1双轴拉伸(右)加载期间X与Y方向的应力-应变响应

同时,与单轴测试相比,等双轴测试即加载比为1:1中的屈服应力高出25%–47%。然而,等双轴载荷下的失效应变比单轴载荷低 50%–70%。


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 6 在不同位移速率和同温度条件下单轴和等双轴加载期间加载至失效时(左)以及应变小于50%时(右)的应力-应变响应

机理研究

为了论述上述试验结果产生差异的原因,使用能量色散光谱(EDS)对断裂表面进行断口成像和元素测绘。

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图 7 单轴与双轴测试在1mm/min(左)50mm/min(中)以及1000mm/min(右)情况下的断口分析图片


通过EDS技术能有效观测到CSP颗粒中各组分的分布情况,CSP的断裂机制往往是较低应变率下AP颗粒的基体撕裂和较高应变率下AP颗粒的断裂,而氯元素仅存在于AP颗粒中,故通过观察氯图可有效得出AP颗粒的分布。

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图 8 在1000 mm/min时,不同位移率比(X:Y)和温度下的典型显微图和相应的氯元素图:(a) 1:1 , 20℃ (b) 1:1 ,55(c) 0.5:1 , 20℃ (d) 0.5:1 , 55


通过对断面的分析,得到了以下失效机理:

1、 与单轴断裂表面相比,双轴断裂表面中的空泡在尺寸和深度上更小,因为空泡形成更快,并且由于空泡形成和连接而导致的多位点损伤导致双轴测试期间较低的失效应变。不同位移速率和位移速率比下的双轴断裂表面显微照片没有显著差异。55°C 时的断裂面比 20°C 时的断裂面更光滑。 55°C 时的失效应变远低于 20°C,因此分离的固体颗粒更少,表面更光滑。

 2、 从显微图和相应的氯图可以看出,在各种位移的单轴和双轴试验中,即使在最高位移速率 1000 mm/min 下,硝酸酯增塑聚酯基CSP中的AP颗粒也没有失效。

全文总结

1、 双轴载荷下的应力-应变响应是非线性的,并且取决于位移加载速率。在所有加载情况下,线性区域中应力-应变响应的斜率和屈服应力随着位移速率的增加而增加。随着温度从 20 ℃ 变化到 55 ℃,线性区域中的应力-应变响应和屈服应力的斜率没有观察到显著变化。然而,随着温度从 20°C 升高到 55°C,观察到失效应变显著降低。

2、 与单轴测试相比,等双轴测试中的屈服应力高出 25%–47%。然而,等双轴载荷下的失效应变比单轴载荷低 50%–70%。

3、 使用能量色散光谱(EDS)对断裂表面进行断口成像和元素测绘。与等双轴加载样本相比,在单轴加载样本的断裂表面上观察到大量尺寸和深度更大的空洞。在各种工况中,CSP颗粒始终保持完整。


文章来源:Ranjan R, Murthy H, Bhowmik D, et al. Behaviour of composite solid propellant under biaxial tensile loading[J]. Polymer Testing, 2023, 124: 108054.